KATA
PENGANTAR
Puji syukur kita panjatkan kehadirat Tuhan
yang Maha Esa karena atas limpahan rahmat dan karuniaNya sehingga penulisan
makalah ini yang berjudul “Ekstraksi padat cair (soxhlet)” selesai tepat pada waktunya.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam
penulisan makalah ini masih sangat jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu saran
dan kritik yang sifatnya membangun sangat penulis harapkan guna penulisan
makalah selanjutnya yang lebih baik lagi.
Semoga makalah ini bermanfaat bagi kita semua. Atas perhatiannya penulis
ucapkan terima kasih banyak.
Kendari,
Juni 2014
Penulis
BAB
I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Ekstraksi adalah jenis
pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan. Proses
ekstraksi bermula dari penggumpalan ekstrak dengan pelarut kemudian terjadi
kontak antara bahan dan pelarut sehingga pada bidang datar antarmuka bahan
ekstraksi dan pelarut terjadi pengendapan massa dengan cara difusi. Bahan
ekstraksi yang telah tercampur dengan pelarut yang telah menembus
kapiler-kapiler dalam suatu bahan padat dan melarutkan ekstrak larutan dengan
konsentrasi lebih tinggi di bagian dalam bahan ekstraksi dan terjadi difusi
yang memacu keseimbangan konsentrasi larutan dengan larutan di luar bahan.
Ekstraksi
dengan pelarut dapat dilakukan dengan cara dingin dan cara panas. Jenis-jenis
ekstraksi tersebut sebagai berikut:
• Cara Dingin
o
Maserasi, adalah ekstraksi menggunakan
pelarut dengan beberapa kali pengadukan pada suhu kamar. Secara teknologi
termasuk ekstraksi dengan prinsip metoda pencapaian konsentrasi pada
keseimbangan. Maserasi kinetic berarti dilakukan pengadukan kontinyu.
Remaserasi berarti dilakukan pengulangan penambahan pelarut setelah dilakukan
ekstraksi maserat pertama dan seterusnya.
o
Perkolasi, adalah ekstraksi pelarut yang
selalu baru sampai sempurna yang umumnya pada suhu ruang. Prosesnya didahului
dengan pengembangan bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi sebenarnya
(penampungan ekstrak) secara terus menerus samapai diperoleh ekstrak perkolat
yang jumlahnya 1-5 kali bahan
• Cara Panas
o
Reflux, adalah ekstraksi pelarut pada
temperature didihnya selama waktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang
relative konstan dengan adanya pendingin balik
o
Soxhlet, adalah ekstraksi menggunakan
pelarut yang selalu baru menggunakan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi
kontinyu dengan jumlah pelarut relative konstan dengan adanya pendingin balik.
o
Digesi, adalah maserasi kinetic pada
temperature lebih tinggi dari temperature kamar sekitar 40-50 C
o
Destilasi uap, adalah ekstraksi zat
kandungan menguap dari bahan dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan
parsial zat kandungan menguap dengan fase uap air dari ketel secara kontinyu
sampai sempurna dan diakhiri dengan kondensasi fse uap campuran menjadi
destilat air bersama kandungan yang memisah sempurna atau sebagian.
o
Infuse, adalah ekstraksi pelarut air
pada temperature penangas air 96-98 C selama 15-20 menit.
1.2 Rumusan Masalah
1.
Apakah sejarah penemuan ekstraksi padat cair (soxhlet) ?
2.
Jelaskan pengertian soxhlet ?
3.
Apa sajakah istilah – istilah dalam ekstraksi padat cair (soxhlet) ?
4.
Jelaskan jenis – jenis ekstraksi padat cair (soxhlet) ?
5.
Bagaimanakah prinsip kerja dari soxhlet ?
6.
Apa sajakah syarat – syarat dalam ekstraksi soxhlet ?
7. Hal – hal yang perlu diperhatikan dalam ekstraksi soxhlet ?
8.
Keuntungan dan Kerugian Metode Soxhletasi ?
1.3 Tujuan
1.
Agar dapat mengetahui sejarah penemuan dari ekstraksi padat cair (soxhlet)
2.
Agar dapat mengetahui pengertian dari ekstraksi padat cair (soxhlet)
3.
Agar dapat mengetahui istilah – istilah dalam ekstraksi padat cair (soxhlet)
4.
Agar dapat mengetahui jenis – jenis ekstraksi
5.
Agar dapat menjelaskan prinsip kerja dari soxhlet
6.
Agar dapat mengetahui syarat – syarat dalam ekstraksi soxhlet
7.
Agar dapat mengetahui hal – hal yang perlu diperhatikan dalam ekstraksi soxhlet
8.
Agar dapat menjelaskan keuntungan dan kerugian metode soxhletasi
BAB
II
PEMBAHASAN
2.1 Sejarah Penemuan Soxhlet
Catatan William B. Jensen bahwa
contoh awal extractor kontinu adalah bukti arkeologi untuk Mesopotamia air
panas ekstraktor untuk bahan organik berasal dari sekitar 3500 SM. Sebelum
Soxhlet, kimiawan Perancis Anselme Payen juga memelopori dengan ekstraksi terus
menerus dalam tahun 1830-an.
Sebuah ekstraktor Soxhlet
adalah bagian dari peralatan laboratorium. Ditemukan pada tahun 1879 oleh Franz
von Soxhlet. Ini awalnya dirancang untuk ekstraksi lipid dari bahan padat.
Namun, ekstraktor Soxhlet tidak terbatas pada ekstraksi lipid. Biasanya,
ekstraksi Soxhlet hanya diperlukan apabila senyawa yang diinginkan memiliki
kelarutan terbatas dalam pelarut, dan pengotor tidak larut dalam pelarut. Jika
senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan yang signifikan dalam pelarut maka
filtrasi sederhana dapat digunakan untuk memisahkan senyawa dari substansi
pelarut.
Biasanya bahan padat yang
mengandung beberapa senyawa yang diinginkan ditempatkan dalam sebuah sarung
tangan yang terbuat dari kertas filter tebal, yang dimuat ke dalam ruang utama
dari ekstraktor Soxhlet. Ekstraktor Soxhlet ditempatkan ke botol berisi
ekstraksi pelarut. Soxhlet tersebut kemudian dilengkapi dengan sebuah kondensor.
2.2 Pengertian Soxhlet
Soxhlet
adalah alat yang digunakan untuk ekstraksi (metode untuk mendapatkan senyawa dari sistem
campuran) padat-cair atau memisahkan suatu komponen dalam suatu padatan dengan
menggunakan suatu pelarut cair.
Soxhletasi
adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam sampel padat
dengan cara penyarian berulang – ulang dengan pelarut yang sama, sehingga semua
komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengan sempurna. Pelarut yang
digunakan ada 2 jenis, yaitu heksana ( C6H14 ) untuk sampel kering dan metanol (CH3OH
) untuk sampel basah. Jadi, pelarut yang dugunakan tergantung dari sampel alam
yang digunakan. Nama lain yang digunakan sebagai pengganti sokletasi adalah
pengekstrakan berulang – ulang ( continous extraction ) dari sampel pelarut.
Ekstraksi
padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan
inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik
karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa
mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika
bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi
berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut.
Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya.
2.3
Istilah – istilah dalam ekstraksi
Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi:
o
Bahan
ekstraksi: Campuran bahan yang akan diekstraksi
o
Pelarut (media ekstraksi):
Cairan yang digunakan untuk melangsungkan ekstraksi
o
Ekstrak: Bahan
yang dipisahkan dari bahan ekstraksi
o
Larutan
ekstrak: Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak
o
Rafinat (residu
ekstraksi): Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya
o
Ekstraktor:
Alat ekstraksi
o
Ekstraksi
padat-cair: Ekstraksi dari bahan yang padat
o
Ekstraksi
cair-cair (ekstraksi dengan pelarut = solvent extraction): Ekstraksi
dari bahan ekstraksi yang cair
2.4 Jenis – Jenis Ekstraksi
1. Ekstraksi Soxhlet
Ada dua
jenis ekstraktor yang lazim digunakan pada skala laboratorium, yaitu ekstraktor
Soxhlet dan ekstraktor Butt. Pada ekstraktor Soxhlet, pelarut dipanaskan dalam
labu didih sehingga menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor
melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut masuk ke dalam
selongsong berisi padatan. Pelarut akan membasahi sampel dan tertahan di dalam
selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di
selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok masuk kembali ke dalam
labu didih dan begitu seterusnya. Peristiwa ini disebut dengan efek sifon.
2. Ekstraksi Butt
Prinsip
kerja ekstraktor Butt mirip dengan ekstraktor Soxhlet. Namun pada ekstraktor
Butt, uap pelarut naik ke kondensor melalui annulus di antara selongsong dan
dinding dalam tabung Butt. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong langsung
lalu keluar dan masuk kembali ke dalam labu didih tanpa efek sifon. Hal ini
menyebabkan ekstraksi Butt berlangsung lebih cepat dan berkelanjutan (rapid).
Selain itu ekstraksinya juga lebih merata. Ekstraktor Butt dinilai lebih
efektif daripada ekstraktor Soxhlet. Hal ini didasari oleh faktor berikut:
·
Pada ekstraktor Soxhlet cairan akan menggejorok ke
dalam labu setelah tinggi pelarut dalam selongsong sama dengan pipa sifon. Hal
ini menyebabkan ada bagian sampel yang berkontak lebih lama dengan cairan
daripada bagian lainnya. Sehingga sampel yang berada di bawah akan terekstraksi
lebih banyak daripada bagian atas. Akibatnya ekstraksi menjadi tidak merata.
Sementara pada ekstraktor Butt, pelarut langsung keluar menuju labu didih.
Sampel berkontak dengan pelarut dalam waktu yang sama.
·
Pada ekstraktor Soxhlet terdapat pipa sifon yang
berkontak langsung dengan udara ruangan. Maka akan terjadi perpindahan panas
dari pelarut panas di dalam pipa ke ruangan. Akibatnya suhu di dalam Soxhlet
tidak merata. Sedangkan pada ekstraktor Butt, pelarut seluruhnya dilindungi
oleh jaket uap yang mencegah perpindahan panas pelarut ke udara dalam ruangan.
2.5 Prinsip kerja Soxhletasi
Penarikan komponen kimia yang
dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah
dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu
alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi
molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif
di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon,
seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler
hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon
tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai
20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
Pada prinsipnya metode
sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan
senyawa organik yang terdapat dalam bahan alam tersebut. Metode sokletasi
mempunyai keunggulan dari metode lain, karena melalui metode ini penyaringan
dilakukan beberapa kali dan pelarut yang digunakan tidak habis (didinginkan
melalui pendinginan) dan dapat digunakan lagi setelah hasil isolasi dipisahkan.
2.6 Komponen-Komponen Alat Soxhlet
Komponen-komponen dari alat soklet, antara
lain:
Nama-nama instrumen dan fungsinya :
1. Kondensor :
berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses
pengembunan.
2. Timbal : berfungsi
sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
3. Pipa F : berfungsi
sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.
4. Sifon : berfungsi
sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke
labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus
5. Labu alas bulat :
berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya
6. Hot plate : berfungsi
sebagai pemanas larutan
2.7 Mekanisme Kerja Alat
Cara
melakukan ekstraksi menggunakan alat soxhlet:
o
Susun alat-alat soxhlet.
o
Masukan 5 gram zat sampel yang telah dihaluskan ke
dalam timbel (bungkus dengan kertas saring) kemudian masukan ke dalam tabung soxhlet.
Isi labu dengan pelarut kira-kira 2/3 bagiannya dengan cara memasukan pelarut
tersebut melalui pendingin gondok/spiral sampai badan soxhlet terisi
setengahnya.
o
Panaskan dengan hati-hati dalam water bath dan refluks
selama ± 4 jam (sampai warna pelarut dalam badan soxhlet pada saat kontak dengan
cuplikan tidak berubah).
o
Pisahkan pelarut dari zat yang diekstrak dengan
mendestilasi pelarut secara langsung menggunakan alat soxhlet, caranya ambil
timbel yang mengandung cuplikan kemudian panaskan labu sehingga pelarut yang
jernih tertampung pada badan soxhlet kurang lebih 2/3-nya, kemudian masukan
pelarut yang sudah dimurnikan ke dalam botol penampung sisa pelarut.
o
Ulangi pemanasan sehingga dalam labu hanya terdapat
zat sampel.
Perhatian !
o
Zat sampel
yang digunakan harus dalam keadaan kering. Hati-hati dalam menggunakan
pelarut, perhatikan bagaimana sifat-sifatnya karena kebanyakan pelarut mudah
terbakar jika kontak dengan api.
o
Cara
pengesetan alat harus dimulai dari bawah, sedangkan kalau ingin membuka
dimulai dari atas.
|
2.8 Hal – Hal Yang Mempengaruhi Pelarut
Pelarut
yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya melarutkan yang
tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya melarutkan yang tinggi ini
berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang diekstraksi.
Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut dalam pelarut polar dan
sebaliknya.
Pemilihan
pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh:
·
Selektivitas, pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak
yang diinginkan.
·
Kelarutan, pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan
melarutkan ekstrak yang besar.
·
Kemampuan tidak saling bercampur, pada ekstraksi cair,
pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstraksi.
·
Kerapatan, sedapat mungkin terdapat perbedaan
kerapatan yang besar antara pelarut dengan bahan ekstraksi.
·
Reaktivitas, pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan
secara kimia pada komponen bahan ekstraksi.
·
Titik didih, titik didih kedua bahan tidak boleh
terlalu dekat karena ekstrak dan pelarut dipisahkan dengan cara penguapan,
distilasi dan rektifikasi.
·
Kriteria lain, sedapat mungkin murah, tersedia dalam
jumlah besar, tidak beracun, tidak mudah terbakar, tidak eksplosif bila
bercampur udara, tidak korosif, buaka emulsifier, viskositas rendah dan stabil
secara kimia dan fisik.
2.9 Syarat – syarat dalam ekstraksi soxhlet
Untuk mencapai unjuk kerja
ekstraksi atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat-cair,
syarat-syarat berikut harus dipenuhi :
·
Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang
kontak antara fasa padat dan fasa cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki
permukaan yang seluas mungkin. Ini dapat dicapai dengan memperkecil ukuran
bahan ekstraksi. Dalam hal itu lintasan-lintasan kapiler, yang harus dilewati
dengan cara difusi, menjadi lebih pendek sehingga mengurangi tahanannya. Pada
ekstrak terkurung dalam sel-sel sering kali perlu dibentuk kontak langsung
dengan pelarut melalui dinding sel yang dipecahkan. Pemecahan dapat dilakukan misalnya
dengan menekan atau menggerus bahan ekstraksi. Untuk alat-alat ekstraksi
tertentu harus dijaga agar pada pengecilan bahan ekstraksi, ukuran partikel
yang diperoleh tidak menjadi terlalu kecil. Bila hal itu terjadi,tidak dapat
dipastikan bahwa bahan ekstraksi cukup permeabel untuk pelarut.
·
Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar
dibandingkan dengan laju alir bahan ekstraksi, agar ekstrak yang terlarut dapat
segera diangkut keluar dari permukaan bahan padat. tergantung pada jenis
ekstrakto yang digunakan, hal tersebut dapat dicapai baik dengan pengadukan
secara turbulen, atau dengan pemberian laju alir pelarut yang tinggi.
·
Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih
rendah, kelarutan ekstrak lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi.
2.10 Hal – hal yang perlu diperhatikan dalam ekstraksi soxhlet
Dalam pelaksanaannya, ada
beberapa hal yang harus diperhatikan, antara lain :
·
Tinggi sampel hendaknya di bawah pipa samping tetapi
di atas sifon. Hal ini dimaksudkan agar tidak menghalangi uap pelarut yang
masuk ke dalam pendingin, dan mencegah keluarnya serbuk dari sampel.
·
Bahan yang telah diserbuk halus dimasukkan ke dalam
timbel sedemikian rupa sehingga tidak memungkinkan terjadinya saluran – saluran
pada penmabahan pelarut.
·
Tinggi bahan hendaknya di bawah sifon agar bahan
tersebut dapat selalu terendam dengan pelarut.
·
Untuk mencegah terjadinya percikan - percikan bahan
hendaknya ditutup dengan kertas saring.
·
Jumlah pelarut yang ditambahkan adalah sedemikian rupa
sehingga labu penampung terisi cairan minimal sepertiganya.
·
Untuk membantu proses pendidihan pada labu penmapung
ditambahkan beberapa butir batu didih.
Setelah hal – hal diatas
dilaksanakan, ekstraksi dapat di dihentikan apabila :
·
Cairan yang tersirkulasi sudah tidak berwarna lagi (
bagi suatu bahan yang disekstraksi mula – mula memberikan cairan yang berwarna
).
·
Cairan yang tidak memberikan rasa yang sesuai denga
rasa substransi yang diekstraksi.
·
Memberikan reaksi yang negatif bila dilakukan reaksi
identifikasi.
2.11 Keuntungan dan Kerugian Metode Soxhletasi
Ø Keuntungan
dari metode ini antara lain :
·
Sampel terekstraksi dengan sempurna
·
Proses ekstraksi lebih cepat
·
Pelarut yang digunakan sedikit.
Ø Kerugian
dari metode ini, :
·
Tidak dapat menggunakan bahan yang mempunyai tekstur
yang keras.
·
Pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus
diuapkan di rotavapor untuk meperoleh ekstrak kental.
BAB III
PENUTUP
3.1
Kesimpulan
Sebuah
ekstraktor Soxhlet adalah bagian dari peralatan laboratorium. Ditemukan pada tahun
1879 oleh Franz von Soxhlet. Ini awalnya dirancang untuk ekstraksi lipid dari
bahan padat. Namun, ekstraktor Soxhlet tidak terbatas pada ekstraksi lipid.
Soxhletasi
adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam sampel padat
dengan cara penyarian berulang – ulang dengan pelarut yang sama, sehingga semua
komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengan sempurna.
Ø Keuntungan
dari metode ini antara lain :
·
Sampel
terekstraksi dengan sempurna
·
Proses
ekstraksi lebih cepat
·
Pelarut yang
digunakan sedikit.
Ø Kerugian
dari metode ini, :
·
Tidak dapat menggunakan bahan yang mempunyai tekstur
yang keras.
·
Pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus
diuapkan di rotavapor untuk mmeperoleh ekstrak kental.
3.2 Saran
Penulis menyadari bahwa makalah
ini masih jauh dari sempurna namun penulis berharap makalah ini bisa bermanfaat
bagi para pembaca. Tidak lupa penulis mengharapkan saran dan kritik yang
sifatnya membangun agar penulisan makalah – makalah kedepannya bisa lebih baik lagi.
Demikian penulis mengucapkan terimakasih.
DAFTAR PUSTAKA
Arsyad, M. N. 1997. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah.
Gramedia. Jakarta.
Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Jakarta.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas
Indonesia Press. Jakarta.
BY: CHAERUL KIMETRI (https://www.facebook.com/chaerulkimetri)
Terima kasih buat penjelasan tentang ektraksi soxhlet, sangat bagus dan sangat lengkap penjelasannya 😊
BalasHapus