Kamis, 18 Desember 2014

Ekstraksi padat cair (soxhlet)




KATA PENGANTAR



Puji syukur kita panjatkan kehadirat Tuhan yang Maha Esa karena atas limpahan rahmat dan karuniaNya sehingga penulisan makalah ini yang berjudul “Ekstraksi padat cair (soxhlet)” selesai tepat pada waktunya.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan makalah ini masih sangat jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu saran dan kritik yang sifatnya membangun sangat penulis harapkan guna penulisan makalah selanjutnya yang lebih baik lagi.
Semoga makalah ini bermanfaat bagi kita semua. Atas perhatiannya penulis ucapkan terima kasih banyak.




Kendari,   Juni  2014


Penulis
 



BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang
                 Ekstraksi adalah jenis pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan. Proses ekstraksi bermula dari penggumpalan ekstrak dengan pelarut kemudian terjadi kontak antara bahan dan pelarut sehingga pada bidang datar antarmuka bahan ekstraksi dan pelarut terjadi pengendapan massa dengan cara difusi. Bahan ekstraksi yang telah tercampur dengan pelarut yang telah menembus kapiler-kapiler dalam suatu bahan padat dan melarutkan ekstrak larutan dengan konsentrasi lebih tinggi di bagian dalam bahan ekstraksi dan terjadi difusi yang memacu keseimbangan konsentrasi larutan dengan larutan di luar bahan.
                 Ekstraksi dengan pelarut dapat dilakukan dengan cara dingin dan cara panas. Jenis-jenis ekstraksi tersebut sebagai berikut:
    Cara Dingin
o   Maserasi, adalah ekstraksi menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengadukan pada suhu kamar. Secara teknologi termasuk ekstraksi dengan prinsip metoda pencapaian konsentrasi pada keseimbangan. Maserasi kinetic berarti dilakukan pengadukan kontinyu. Remaserasi berarti dilakukan pengulangan penambahan pelarut setelah dilakukan ekstraksi maserat pertama dan seterusnya.
o   Perkolasi, adalah ekstraksi pelarut yang selalu baru sampai sempurna yang umumnya pada suhu ruang. Prosesnya didahului dengan pengembangan bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi sebenarnya (penampungan ekstrak) secara terus menerus samapai diperoleh ekstrak perkolat yang jumlahnya 1-5 kali bahan


    Cara Panas
o   Reflux, adalah ekstraksi pelarut pada temperature didihnya selama waktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relative konstan dengan adanya pendingin balik
o   Soxhlet, adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru menggunakan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinyu dengan jumlah pelarut relative konstan dengan adanya pendingin balik.
o   Digesi, adalah maserasi kinetic pada temperature lebih tinggi dari temperature kamar sekitar 40-50 C
o   Destilasi uap, adalah ekstraksi zat kandungan menguap dari bahan dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan parsial zat kandungan menguap dengan fase uap air dari ketel secara kontinyu sampai sempurna dan diakhiri dengan kondensasi fse uap campuran menjadi destilat air bersama kandungan yang memisah sempurna atau sebagian.
o   Infuse, adalah ekstraksi pelarut air pada temperature penangas air 96-98 C selama 15-20 menit.
1.2 Rumusan Masalah
1. Apakah sejarah penemuan ekstraksi padat cair (soxhlet) ?
2. Jelaskan pengertian soxhlet ?
3. Apa sajakah istilah – istilah dalam ekstraksi padat cair (soxhlet) ?
4. Jelaskan jenis – jenis ekstraksi padat cair (soxhlet) ?
5. Bagaimanakah prinsip kerja dari soxhlet ?
6. Apa sajakah syarat – syarat dalam ekstraksi soxhlet ?
7.  Hal – hal yang perlu diperhatikan dalam  ekstraksi soxhlet ?
8. Keuntungan dan Kerugian Metode Soxhletasi ?
1.3 Tujuan
1. Agar dapat mengetahui sejarah penemuan dari ekstraksi padat cair      (soxhlet)
2. Agar dapat mengetahui pengertian dari ekstraksi padat cair (soxhlet)
3. Agar dapat mengetahui istilah – istilah dalam ekstraksi padat cair (soxhlet)
4. Agar dapat mengetahui jenis – jenis ekstraksi
5. Agar dapat menjelaskan prinsip kerja dari soxhlet
6. Agar dapat mengetahui syarat – syarat dalam ekstraksi soxhlet
7. Agar dapat mengetahui hal – hal yang perlu diperhatikan dalam  ekstraksi     soxhlet
8. Agar dapat menjelaskan keuntungan dan kerugian metode soxhletasi











BAB II
PEMBAHASAN


2.1 Sejarah Penemuan Soxhlet
                 Catatan William B. Jensen bahwa contoh awal extractor kontinu adalah bukti arkeologi untuk Mesopotamia air panas ekstraktor untuk bahan organik berasal dari sekitar 3500 SM. Sebelum Soxhlet, kimiawan Perancis Anselme Payen juga memelopori dengan ekstraksi terus menerus dalam tahun 1830-an.
                 Sebuah ekstraktor Soxhlet adalah bagian dari peralatan laboratorium. Ditemukan pada tahun 1879 oleh Franz von Soxhlet. Ini awalnya dirancang untuk ekstraksi lipid dari bahan padat. Namun, ekstraktor Soxhlet tidak terbatas pada ekstraksi lipid. Biasanya, ekstraksi Soxhlet hanya diperlukan apabila senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan terbatas dalam pelarut, dan pengotor tidak larut dalam pelarut. Jika senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan yang signifikan dalam pelarut maka filtrasi sederhana dapat digunakan untuk memisahkan senyawa dari substansi pelarut.
                 Biasanya bahan padat yang mengandung beberapa senyawa yang diinginkan ditempatkan dalam sebuah sarung tangan yang terbuat dari kertas filter tebal, yang dimuat ke dalam ruang utama dari ekstraktor Soxhlet. Ekstraktor Soxhlet ditempatkan ke botol berisi ekstraksi pelarut. Soxhlet tersebut kemudian dilengkapi dengan sebuah kondensor.
2.2 Pengertian Soxhlet
                 Soxhlet adalah alat yang digunakan untuk ekstraksi (metode  untuk mendapatkan senyawa dari sistem campuran) padat-cair atau memisahkan suatu komponen dalam suatu padatan dengan menggunakan suatu pelarut cair.
                 Soxhletasi adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam sampel padat dengan cara penyarian berulang – ulang dengan pelarut yang sama, sehingga semua komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengan sempurna. Pelarut yang digunakan ada 2 jenis, yaitu heksana ( C6H14  ) untuk sampel kering dan metanol (CH3OH ) untuk sampel basah. Jadi, pelarut yang dugunakan tergantung dari sampel alam yang digunakan. Nama lain yang digunakan sebagai pengganti sokletasi adalah pengekstrakan berulang – ulang ( continous extraction ) dari sampel pelarut.
                 Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya.
2.3 Istilah – istilah dalam ekstraksi
                   Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi:
o   Bahan ekstraksi: Campuran bahan yang akan diekstraksi
o   Pelarut (media ekstraksi): Cairan yang digunakan untuk melangsungkan ekstraksi
o   Ekstrak: Bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi
o   Larutan ekstrak: Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak
o   Rafinat (residu ekstraksi): Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya
o   Ekstraktor: Alat ekstraksi
o   Ekstraksi padat-cair: Ekstraksi dari bahan yang padat
o   Ekstraksi cair-cair (ekstraksi dengan pelarut = solvent extraction): Ekstraksi dari bahan ekstraksi yang cair
     2.4 Jenis – Jenis Ekstraksi
                 1. Ekstraksi Soxhlet
                 Ada dua jenis ekstraktor yang lazim digunakan pada skala laboratorium, yaitu ekstraktor Soxhlet dan ekstraktor Butt. Pada ekstraktor Soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong berisi padatan. Pelarut akan membasahi sampel dan tertahan di dalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya. Peristiwa ini disebut dengan efek sifon.
                 2. Ekstraksi Butt
                 Prinsip kerja ekstraktor Butt mirip dengan ekstraktor Soxhlet. Namun pada ekstraktor Butt, uap pelarut naik ke kondensor melalui annulus di antara selongsong dan dinding dalam tabung Butt. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong langsung lalu keluar dan masuk kembali ke dalam labu didih tanpa efek sifon. Hal ini menyebabkan ekstraksi Butt berlangsung lebih cepat dan berkelanjutan (rapid). Selain itu ekstraksinya juga lebih merata. Ekstraktor Butt dinilai lebih efektif daripada ekstraktor Soxhlet. Hal ini didasari oleh faktor berikut:
·         Pada ekstraktor Soxhlet cairan akan menggejorok ke dalam labu setelah tinggi pelarut dalam selongsong sama dengan pipa sifon. Hal ini menyebabkan ada bagian sampel yang berkontak lebih lama dengan cairan daripada bagian lainnya. Sehingga sampel yang berada di bawah akan terekstraksi lebih banyak daripada bagian atas. Akibatnya ekstraksi menjadi tidak merata. Sementara pada ekstraktor Butt, pelarut langsung keluar menuju labu didih. Sampel berkontak dengan pelarut dalam waktu yang sama.
·         Pada ekstraktor Soxhlet terdapat pipa sifon yang berkontak langsung dengan udara ruangan. Maka akan terjadi perpindahan panas dari pelarut panas di dalam pipa ke ruangan. Akibatnya suhu di dalam Soxhlet tidak merata. Sedangkan pada ekstraktor Butt, pelarut seluruhnya dilindungi oleh jaket uap yang mencegah perpindahan panas pelarut ke udara dalam ruangan.

2.5 Prinsip kerja Soxhletasi
                 Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.                
                 Pada prinsipnya metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat dalam bahan alam tersebut. Metode sokletasi mempunyai keunggulan dari metode lain, karena melalui metode ini penyaringan dilakukan beberapa kali dan pelarut yang digunakan tidak habis (didinginkan melalui pendinginan) dan dapat digunakan lagi setelah hasil isolasi dipisahkan.





2.6 Komponen-Komponen Alat Soxhlet
Komponen-komponen dari alat soklet, antara lain:
Nama-nama instrumen dan fungsinya :
1. Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat  proses pengembunan.
2. Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
3. Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.
4. Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus
5. Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya
6. Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan



2.7 Mekanisme Kerja Alat
                        Cara melakukan ekstraksi menggunakan alat soxhlet:
o   Susun alat-alat soxhlet.
o   Masukan 5 gram zat sampel yang telah dihaluskan ke dalam timbel (bungkus dengan kertas saring) kemudian masukan ke dalam tabung soxhlet. Isi labu dengan pelarut kira-kira 2/3 bagiannya dengan cara memasukan pelarut tersebut melalui pendingin gondok/spiral sampai badan soxhlet terisi setengahnya.
o   Panaskan dengan hati-hati dalam water bath dan refluks selama ± 4 jam (sampai warna pelarut dalam badan soxhlet pada saat kontak dengan cuplikan tidak berubah).
o   Pisahkan pelarut dari zat yang diekstrak dengan mendestilasi pelarut secara langsung menggunakan alat soxhlet, caranya ambil timbel yang mengandung cuplikan kemudian panaskan labu sehingga pelarut yang jernih tertampung pada badan soxhlet kurang lebih 2/3-nya, kemudian masukan pelarut yang sudah dimurnikan ke dalam botol penampung sisa pelarut.
o   Ulangi pemanasan sehingga dalam labu hanya terdapat zat sampel.

Perhatian !
o   Zat sampel yang digunakan harus dalam keadaan kering. Hati-hati dalam menggunakan pelarut, perhatikan bagaimana sifat-sifatnya karena kebanyakan pelarut mudah terbakar jika kontak dengan api.

o   Cara pengesetan alat harus dimulai dari bawah, sedangkan kalau ingin membuka dimulai dari atas.




2.8 Hal – Hal Yang Mempengaruhi Pelarut
                 Pelarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya melarutkan yang tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya melarutkan yang tinggi ini berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang diekstraksi. Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut dalam pelarut polar dan sebaliknya.
Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh:
·         Selektivitas, pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan.
·         Kelarutan, pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar.
·         Kemampuan tidak saling bercampur, pada ekstraksi cair, pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstraksi.
·         Kerapatan, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dengan bahan ekstraksi.
·         Reaktivitas, pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen bahan ekstraksi.
·         Titik didih, titik didih kedua bahan tidak boleh terlalu dekat karena ekstrak dan pelarut dipisahkan dengan cara penguapan, distilasi dan rektifikasi.
·         Kriteria lain, sedapat mungkin murah, tersedia dalam jumlah besar, tidak beracun, tidak mudah terbakar, tidak eksplosif bila bercampur udara, tidak korosif, buaka emulsifier, viskositas rendah dan stabil secara kimia dan fisik.

2.9 Syarat – syarat dalam ekstraksi soxhlet
                 Untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat-cair, syarat-syarat berikut harus dipenuhi :

·         Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fasa padat dan fasa cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang seluas mungkin. Ini dapat dicapai dengan memperkecil ukuran bahan ekstraksi. Dalam hal itu lintasan-lintasan kapiler, yang harus dilewati dengan cara difusi, menjadi lebih pendek sehingga mengurangi tahanannya. Pada ekstrak terkurung dalam sel-sel sering kali perlu dibentuk kontak langsung dengan pelarut melalui dinding sel yang dipecahkan. Pemecahan dapat dilakukan misalnya dengan menekan atau menggerus bahan ekstraksi. Untuk alat-alat ekstraksi tertentu harus dijaga agar pada pengecilan bahan ekstraksi, ukuran partikel yang diperoleh tidak menjadi terlalu kecil. Bila hal itu terjadi,tidak dapat dipastikan bahwa bahan ekstraksi cukup permeabel untuk pelarut.
·         Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan ekstraksi, agar ekstrak yang terlarut dapat segera diangkut keluar dari permukaan bahan padat. tergantung pada jenis ekstrakto yang digunakan, hal tersebut dapat dicapai baik dengan pengadukan secara turbulen, atau dengan pemberian laju alir pelarut yang tinggi.
·         Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi.

2.10 Hal – hal yang perlu diperhatikan dalam  ekstraksi soxhlet
                 Dalam pelaksanaannya, ada beberapa hal yang harus diperhatikan, antara lain :
·         Tinggi sampel hendaknya di bawah pipa samping tetapi di atas sifon. Hal ini dimaksudkan agar tidak menghalangi uap pelarut yang masuk ke dalam pendingin, dan mencegah keluarnya serbuk dari sampel.
·         Bahan yang telah diserbuk halus dimasukkan ke dalam timbel sedemikian rupa sehingga tidak memungkinkan terjadinya saluran – saluran pada penmabahan pelarut.
·         Tinggi bahan hendaknya di bawah sifon agar bahan tersebut dapat selalu terendam dengan pelarut.
·         Untuk mencegah terjadinya percikan - percikan bahan hendaknya ditutup dengan kertas saring.
·         Jumlah pelarut yang ditambahkan adalah sedemikian rupa sehingga labu penampung terisi cairan minimal sepertiganya.
·         Untuk membantu proses pendidihan pada labu penmapung ditambahkan beberapa butir batu didih.
                 Setelah hal – hal diatas dilaksanakan, ekstraksi dapat di dihentikan apabila :
·         Cairan yang tersirkulasi sudah tidak berwarna lagi ( bagi suatu bahan yang disekstraksi mula – mula memberikan cairan yang berwarna ).
·         Cairan yang tidak memberikan rasa yang sesuai denga rasa substransi yang diekstraksi.
·         Memberikan reaksi yang negatif bila dilakukan reaksi identifikasi.

2.11 Keuntungan dan Kerugian Metode Soxhletasi
Ø  Keuntungan dari metode ini antara lain :
·         Sampel terekstraksi dengan sempurna
·         Proses ekstraksi lebih cepat
·         Pelarut yang digunakan sedikit.

Ø  Kerugian dari metode ini, :
·         Tidak dapat menggunakan bahan yang mempunyai tekstur yang keras.
·         Pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus diuapkan di rotavapor untuk meperoleh ekstrak kental.






BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
                 Sebuah ekstraktor Soxhlet adalah bagian dari peralatan laboratorium. Ditemukan pada tahun 1879 oleh Franz von Soxhlet. Ini awalnya dirancang untuk ekstraksi lipid dari bahan padat. Namun, ekstraktor Soxhlet tidak terbatas pada ekstraksi lipid.
                 Soxhletasi adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam sampel padat dengan cara penyarian berulang – ulang dengan pelarut yang sama, sehingga semua komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengan sempurna.
Ø  Keuntungan dari metode ini antara lain :
·          Sampel terekstraksi dengan sempurna
·          Proses ekstraksi lebih cepat
·          Pelarut yang digunakan sedikit.

Ø  Kerugian dari metode ini, :
·         Tidak dapat menggunakan bahan yang mempunyai tekstur yang keras.
·         Pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus diuapkan di rotavapor untuk mmeperoleh ekstrak kental.

3.2 Saran
                 Penulis menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari sempurna namun penulis berharap makalah ini bisa bermanfaat bagi para pembaca. Tidak lupa penulis mengharapkan saran dan kritik yang sifatnya membangun agar penulisan makalah – makalah kedepannya bisa lebih baik lagi. Demikian penulis mengucapkan terimakasih.



DAFTAR PUSTAKA

            Arsyad, M. N. 1997. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia.                             Jakarta.
                      Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif                        Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.
                      Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia                         Press. Jakarta.
 


BY: CHAERUL KIMETRI (https://www.facebook.com/chaerulkimetri)

1 komentar:

  1. Terima kasih buat penjelasan tentang ektraksi soxhlet, sangat bagus dan sangat lengkap penjelasannya 😊

    BalasHapus